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庫倫法微量水分測定儀注意事項

        使用庫侖微量水分測定儀的注意事項。
         1、庫侖微量水分測定儀進樣量的控制
        庫侖微量水分測定儀電解槽中試劑的電流容量約為200ml，更換一池試劑可多次重復取樣?？紤]到測試時間、試劑消耗、產品標準等因素，進樣量應控制在樣品水分10μg~30μg之間。當小于 10µg 時。水，以兩次平行測量數(shù)據(jù)的算術平均值為報告值，大于30μg時，偏差可能會增大。水，試劑消耗大，不經濟。具體進樣量取決于產品標準。 10-6液位指示器可與1ml注射器配合使用，注射量可在10-5液位以下依次遞減。
        目前，液體產品水分含量的標準單位是mg/L。庫侖微量水分測定儀具有直接計算功能。當用戶輸入注射量時，測量結果會自動計算出報告值，單位為mg/L。當zhi定產品的檢驗過程完成后，注射量為一定值。另一個功能是斷電存儲功能，即用戶按檢查流程輸入一次注射量后，如無需更改，斷電后不會消失，操作極其簡單的。
         2、庫侖微量水分測定儀的相似兼容原理
        水分在物質中不以一種形式存在，常見的有游離水和溶解水等形式。幾種形式的水幾乎同時存在。水的分子量比較小，難免會被石化產品的分子所含。相對而言，游離水的測定較好。當注入樣品時，電解速率迅速增加，然后在約 30 秒后迅速下降。這段時間的水分含量主要是物料中的游離水。但溶解水的測定時間較長，必須在試劑中分子鍵的作用力將物質溶解后才能測定沉淀水。當電解速率降至1μg/s以下且未達到終點時，主要在此期間（約30秒）測量溶解水。如果溶解的水很多，簡單的解決辦法是控制進樣量。減少進樣量可使試劑中分子鍵的作用力在短時間內迅速打開樣品分子簇使溶解的水迅速分離出來。另一種方法是利用物質溶解度相近的原理來快速溶解樣品。
        以實踐中遇到的一個實驗為例：測定碳酸亞乙烯酯中的水分，根據(jù)產品標準，該物質的水分指數(shù)為10-6級，在15℃以下為無色固體晶體。 15℃以上逐漸溶解成無色液體，粘度很小。當室溫低于20℃時，逐漸恢復為固晶。當在室溫下測量水分含量時，它正好在物質固-液狀態(tài)轉變的臨界點附近。當注入一個樣品（1ml）時，測量時間為65秒，第二個樣品的測量時間為130秒，第三個樣品的測量時間為260秒，測量時間依次增加。作為過程控制，這顯然是不可取的，時間越長，測量結果與真實值的偏差越大。很多使用該產品的生產廠家和用戶公司都無法解決這個問題，只能依靠試劑的損耗來解決。一樣品一池試劑，過程非常繁瑣，不經濟。經過反復思考，我們根據(jù)化工產品相似相容性的原則采取增溶措施。試劑平衡后，先注入四氫呋喃1ml，再平衡后注入樣品。測試結果 D 一個樣品為 60 秒，后續(xù)樣品時間稍長但不超過 70 秒。問題已經解決了。其原因是在室溫下，僅靠Carnivore試劑不能*溶解碳酸亞乙烯酯，也不能*分離出水分并將其排出。每個樣品的溶解水依次累積，導致時間增加。使用相似兼容的原理來解決這個問題。此類問題的文獻報道較少，可作為參考。這個案例也說明了一個問題，只要是使用庫侖微量水分分析儀測量水分的wei一物質，總能找到解決辦法。
         3、庫侖法微量水分測定儀電解槽的重要組成部分是電解電極。我國目前使用的電解電極都是帶隔膜的電極。隔膜又稱半透膜，是一種由陶瓷材料制成的微孔滲透膜。當分離器使用一次時，卡爾費休試劑必須留在微孔中。卡爾費休試劑是一種易吸收的物質，一旦隔膜暴露在空氣中時間過長，再次使用時很難達到平衡點。傳統(tǒng)的方法是用烤箱烘干或用吹風機吹干。這種浪費時間太長了。我們的經驗是先將碘（棕黑色）試劑注入電解電極，然后用干吸球擠壓試劑，迫使試劑通過隔膜，先中和隔膜內的水分，然后將擠壓后的試劑滴入電解池；既不浪費也不節(jié)省時間的好方法。